黑色磷化液分析检测

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不同磷化时间试片的等效电路如图3 所示. 图3( a) 为裸露试片的等效电路, R s 为工作电极和参比电极之间的溶液电阻; Cdl 为溶液和金属相界双电层电容; R p 为较化电阻, 与电荷传递过程有关. 表面覆有不同致密程度磷化膜的试片等效电路如图3( b)所示. R c 和Q c 代表膜层电阻和膜层电容; 由于磷化膜属多孔结构, 取Q po和R po 并联以表征磷化膜的致密程度. 各等效电路模型的元件参数见表6. 
由表6 可知, 磷化时间不同的试片, 相界双电层电容C dl和较化电阻R p 变化并不显着, 这说明磷化膜的形成对金属阳极反应的影响不大. 孔隙电阻R po 在前15 min 呈现指数增长趋势, 磷化时间继续增加, R po反而减小. 这说明在磷化起始阶段, 试片表面磷化膜沉积速度很快, 膜层致密性和均匀性不断增加. 磷化时间过长, 磷化膜溶解反应反而占主导, 膜层孔隙率重新增加. 磷化15 min 的试片孔隙较少, 均匀性和致密性较好, 膜阻较大, 为未经磷化处理试片较化电阻的28. 7 倍. Tafel 曲线检测
 给出了不同磷化时间的试片在0. 5 mol#L- 1NaCl 水溶液中的Tafel 曲线图. 从电位和电流的关系可看出, 在前15 min, 腐蚀电位不断正移, 电流密度减小. 这与碳钢表面磷化膜晶粒不断生长, 逐渐形成完整的磷化膜有关. 随着磷化时间的继续增加, 试片腐蚀电位出现小幅负移, 这是因为磷化膜的成膜过程是一个沉积溶解的动态平衡过程; 15 min 后, 磷化膜局部溶解速度大于沉积速度, 使膜层局部孔隙率上升,试片的腐蚀速度上升[ 8] . 这与EIS 分析得到的结论一致. 
同时, 从图中较化曲线的形状可以看出, 随着磷化时间的延长, 试片阳极较化曲线除位置变化外, 形状没有发生明显变化, 说明阳极电化学反应仍然是单一的金属溶解反应. 与阳极较化曲线不同, 阴极较化曲线斜率呈先增加后降低趋势. 阴极较化曲线斜率主要反映氧扩散过程, 斜率越大, 表明氧从溶液扩散到基体表面的阻力越大, 阴极反应越难进行. 可以认为, 磷化膜防止金属腐蚀主要是通过在金属表面形成不导电的阻挡层, 阻碍氧的扩散.     由T afel 曲线还可得出试片在实验条件下腐蚀电流密度随磷化时间的变化趋势, 如图5 中a 曲线所示. 磷化15 min 的试片腐蚀电流密度较小, 为未磷化试片的1P30, 这与表6 中膜阻上升近30 倍的结论一致. 图5 同时给出了试片在0. 5 mol#L- 1NaCl溶液中浸泡时间随磷化时间的变化趋势( 图5 中b曲线) . 不难看出, 两条曲线的变化趋势非常接近.
在前15 min, 试片腐蚀电流密度逐渐减小, 在0. 5 mol#L- 1NaCl 水溶液中的浸渍时间不断增加. 磷化时间**过15 min, 试片腐蚀电流密度重新增加, 浸渍时间也开始下降. 综上所述, 盐水浸渍时间与EIS 和T afel 曲线得到的结论一致. 因此可以认为, 对于高耐蚀性磷化膜, 电化学测试结果可以准确地反映磷化膜的耐蚀性能.]

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