黑色磷化液配方开发

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磷化温度的影响常温磷化一般宜控制在15 ～ 35℃，**35℃往往要加热，低于15℃，金属的溶解速度慢，这必然会延长磷化时间，温度升高，有利于磷化反应的进行，但对不同的磷化体系，磷化温度应控制在一定的工艺范围内，温度过高或过低都将影响磷化的进行。温度过高，反应过快，磷化膜结晶粗大疏松并易挂灰泛黄，耐蚀性需作表面调整处理［10］。
由表1 可知，磷化膜的耐蚀时间随磷化温度的升高而延长，5～ 25℃范围内明显提高， 25 ～ 40℃变化很小， 40℃以上磷化沉渣快速增加。磷化宜控制在10 ～30℃，但5℃时仍可使用。实验结果表明，本黑色磷化液在10 ～ 30℃之间使用均可得到结晶致密、耐蚀性好的磷化膜。
表1 磷化温度与耐蚀时间的关系磷化温度/℃
5 10 15 20 25 30 35
膜重/( g?m－2 ) 1． 42 1． 53 1． 68 1． 75 1． 81 1． 95 2． 07
硫酸铜点滴/s 97 108 116 123 137 142 149
氯化钠盐水浸泡/min
198 213 217 226 231 232 236
2． 2 磷化时间的影响
磷化时间对磷化膜的影响见表2。选择磷化温度为20℃，随着磷化时间的延长，磷化膜的耐蚀性增加，膜重增加。磷化时间对磷化膜的膜重和耐蚀性影响较大。时间太短，则不能成膜或成膜太薄，试片会出现泛黄、露底; 时间较长时，会使磷化膜变得均匀、致密、晶粒细致; 但时间太长，磷化膜有溶解的趋势，沉渣也相应增多。
表2 磷化时间与耐蚀时间的关系磷化时间/min
2 4 6 8 10 12 14
膜重/( g?m － 2 ) 1． 62 1． 71 1． 86 1． 93 2． 05 2． 02 2． 01
硫酸铜点滴/s 46 78 104 117 126 131 126
氯化钠盐水浸泡/min
79 122 167 185 206 196 188
从表2 可以看出，随着磷化时间的增长，耐蚀性发生了较大变化。较短的时间内，可以获得耐蚀性较好的膜。实验中还观察到，随磷化时间的延长，膜厚增加，耐蚀性提高，同时磷化膜的颜色也会发生变化，由灰色到蓝灰色，再到蓝色，紫红色等，有时还会呈彩虹色，可能是由于随着磷化时间的增长，晶粒增大，磷化膜及金属表面对光的折射、散射而产生干涉光导致的。
2． 3 黑色磷化液pH 的影响
黑色磷化液是磷酸盐、磷酸及其他金属盐的混合物，在溶液中存在着多步电离平衡关系，因此溶液的pH值也是反映黑色磷化液技术指标的重要参数。常温磷化时，若pH 值偏低，则阴极区H + 离子浓度较高，很难形成磷酸盐膜; 若pH 值偏高，则H + 浓度偏低，影响阴极的去较化反应的进行，因此控制pH 值的范围是重要的。
如表3 所示，选择磷化时间为8 min，选择磷化温度为20℃，黑色磷化液pH 值在2． 0 ～ 3． 2 之间时磷化膜的耐蚀时间随pH 值的升高而增加; pH 值大于3． 2 耐蚀时间随pH 值的升高略有降低。实验中还发现，pH 值越低，铁溶解越多，成膜越困难; pH 值过高，黑色磷化液出、现沉渣，磷化膜挂灰。因此本黑色磷化液适宜的pH 值在2． 4 ～ 3． 2 之间。根据较佳磷化工艺参数制备的新型磷化膜和普通锌系磷化膜的SEM 形貌见图1。由图1 可知，普通磷化膜为针状结晶体、晶粒粗大、孔隙率高。而从图2可见新型磷化膜为紧密堆积的椭球状小晶粒、均匀、致密。
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